實(shí)驗(yàn)?zāi)康?

1．掌握非水溶液酸堿滴定的原理及操作。
2．掌握結(jié)晶紫指示劑的滴定終點(diǎn)的判斷方法。
實(shí)驗(yàn)原理

醋酸鈉在水溶液中，是一種很弱的堿（pKb=9.24），不能在水中用強(qiáng)酸準(zhǔn)確滴定，因此需用非水滴定法。選擇適當(dāng)?shù)娜軇┤绫姿釀t可大大提高醋酸鈉的堿性，可以為標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，其滴定反應(yīng)為：

鄰苯二甲酸氫鉀常作為標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的基準(zhǔn)物，其反應(yīng)如下：

由于測(cè)定和標(biāo)定的產(chǎn)物為和，它們?cè)诜撬橘|(zhì)中的溶解度都較小，故滴定過程中隨著標(biāo)準(zhǔn)溶液的不斷加入，慢慢有白色混濁物產(chǎn)生，但并不影響滴定結(jié)果。本實(shí)驗(yàn)選用乙酸酐、冰醋酸混合溶劑，以結(jié)晶紫為指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)高氯酸-冰醋酸溶液滴定。
儀器試劑

1.儀器：25mL酸式滴定管，250mL錐形瓶。
2.試劑：
(1)（0.1mol·L-1）：在700～800mL的冰醋酸中緩緩加入72%（質(zhì)量比）的高氯酸8.5mL，搖勻，在室溫下緩緩滴加乙酸酐24mL，邊加邊搖，加完后再振搖均勻，冷卻，加適量的冰醋酸，稀釋至1L，搖勻，放置24h（使乙酸酐與溶液中水充分反應(yīng)）。
(2)結(jié)晶紫指示劑：0.2g結(jié)晶紫溶于100mL冰醋酸溶液中。
(3)冰醋酸（A.R）
(4)鄰苯二甲酸氫鉀（A.R）
(5)乙酸酐（A.R）
實(shí)驗(yàn)步驟
化學(xué)品名稱：醋酸鈉 (CH3COONa·3H2O)