上述結(jié)晶溶于90℃熱水中,使成飽和溶液,過濾后冷卻濾液即析出結(jié)晶,為三水醋酸鈉成品。時(shí)放出大量的熱，過熱易引起爆炸，因此，配制時(shí)不可使高氯酸與乙酸酐直接混合，只能將緩緩滴入到冰醋酸中，再滴加乙酸酐。
1．乙酸酐  是由2個(gè)醋酸分子脫去1分子  而成，它與  作用發(fā)生劇烈反應(yīng)，反應(yīng)式為：
 醋酸鈉在水溶液中，是一種很弱的堿（pKb=9.24），不能在水中用強(qiáng)酸準(zhǔn)確滴定，因此需用非水滴定法。選擇適當(dāng)?shù)娜軇┤绫姿釀t可大大提高醋酸鈉的堿性，可以為標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，其滴定反應(yīng)為：
準(zhǔn)確稱取0.15～0.2g于干燥錐形瓶中，加入冰醋酸20～25mL使其溶解，加結(jié)晶紫指示劑1滴，用(0.1mol/L)緩緩滴定至溶液呈穩(wěn)定藍(lán)色（略帶紫色），即為終點(diǎn)，平行測定三份。取相同量的冰醋酸進(jìn)行空白試驗(yàn)校正。根據(jù)的質(zhì)量和所消耗的的體積，計(jì)算溶液的濃

度。

準(zhǔn)確稱取0.1g無水醋酸鈉（0.25g試樣三水醋酸鈉），置于潔凈且干燥的250mL錐形瓶中，加入20mL冰醋酸使之完全溶解，再加5mL乙酸酐，加結(jié)晶紫指示劑1滴，用0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至溶液由紫色轉(zhuǎn)變?yōu)樗{(lán)色，即為終點(diǎn)。平行測定三份，并將結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。根據(jù)所消耗的體積（mL），計(jì)算試樣中醋酸鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。